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对、koh和混合,在25%:缓慢滴入1,3-。滴毕,继续搅拌1h后,加入蒸馏水,再用乙酯萃取。萃取液经水洗、饱和食盐水洗,干燥。过滤,减压浓缩后蒸馏,收集160℃/2.13kpa的馏分,得化合物(ⅰ),收率73%~74%。
片溶于无水thf,滴加异丁基,然后反应1h,再缓慢滴加化合物(ⅰ)的无水thf溶液,滴毕回流4h,冷却至室温。将其滴入kbh4的异溶液中,回流4h。放冷,加水,用乙酯萃取。萃取液经水、饱和食盐水洗,干燥。过滤,滤液减压浓缩后蒸馏,收集170℃/0.67kpa的馏分,得化合物(ⅱ),收率76%~79%。
化合物(ⅱ)、和1/2溶液,在90~92℃搅拌1h。再加另外1/2溶液,继续反应1h。冷至室温,搅拌下缓慢倾人的碎冰液中,然后用乙mi萃取。萃取液用饱和食盐水、水洗,干燥。过滤,滤液浓缩得土黄色的,收率94%。分析样品可用乙mi重结晶,熔点52~53℃。
溶于,加入浓,在50~60'c反应10min。减压回收至少量结晶析出,加入水,搅拌,冰浴冷却。过滤,洗涤,得粗品,用-水重结晶,得白色结晶的,熔点194℃,收率83%。